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      1. 恒科

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        GB/T 743-2003紙-造紙檢測儀器(免費下載)

        時間:2013-09-06 19:45??來源:www.blshy.com??作者:造紙檢測儀器??點擊:
        GB/T 743-2003紙漿多戊糖的測定-造紙檢測儀器(免費下載)
        前言-造紙檢測儀器
        本標準代替GB/T 745-1989(紙漿多戊糖的測定法》。
        本標準與GB/T 745-1989相比主要變化如下:
        — 將引用標準改為規范性引用文件(見第2章);
        — 增加了術語和定義(見第3章);
        — 增加了反應方程式(見第5章);
        — 修改了儀器內容;
        — 增加了試驗報告(見第11章);
        — 增加了質量控制(見第12章);
        — 增加了附錄A,
        本標準的附錄A為規范性附錄。
        本標準由中國輕工業聯合會提出。
        本標準由全國造紙工業標準化技術委員會歸口。
        本標準起草單位:中國制漿造紙研究院。
        本標準主要起草人:薛崇的、龔凌、潘蘇陽。
        本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:GB 745-1965,GB 745-1979,GB/T 745-1989,
        本標準由全國造紙工業標準化技術委員會負責解釋。
        1 范圍
        本標準規定了紙漿多戊糖的測定方法。
        本標準適用于各種紙漿多戊糖含量的測定。
        2 規范性引用文件
                下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
        GB /T 740 紙漿 試樣的采?。℅B/T 740-2003,ISO 7213: 1981,IDT)
        GB /T 741 紙漿 分析試樣水分的測定(GB/T 741-2003,ISO 638: 1978, MOD)
        3 術語和定義
        下列術語和定義適用于本標準。
        3.1
        四澳化法 tetrabrominated
        含糠醛的溶液在室溫下與過量澳作用 1h,則 1m ot糠醛可與4.0 5m ot澳原子化合,稱為四澳化法。
        3.2
        二澳化法 dibrominated
        含糠醛的溶液在 00C- 2℃下作用 5m in,則 1m ot糠醛可與 2m ot澳原子化合,稱為二澳化法。
        4 原理
        本測定方法是將紙漿與 12%鹽酸共同加熱,使紙漿中的多戊糖轉化為糠醛,并用容量法測定蒸餾出來的糠醛。
        5 反應式
        5.1 試樣與鹽酸共同加熱,試樣中的聚戊糖水解成多戊糖,進而脫去3分子水,轉化成糠醛。
        5.2 蒸餾完成后的試驗反應方程式:
        6 試劑
        除非另有說明,分析時只使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
        6.1 溴化鈉一溴酸鈉(NaBr-NaBrO3,)混合液的制備:稱取NaBrO3, 2. 5 g及NaBr 12 g(或稱取KBrO3,2.8 g 及KBr15g)溶解于水中,然后移人 1000m L容量瓶中,用水稀釋至刻度。
        6.2 12%鹽酸(HCI):量取HCI(p20=1.1 9g /mL)3 07m L于水中,并稀釋至10 00M L,然后加酸或水,當調節溫度為20℃時,P20=1.05 7g /ml,.
        6.3 10%碘化鉀(KI)溶液:溶解碘化鉀10g 于100mL水中。
        6.4 1m ol/L.氫氧化鈉(NaOH)溶液:溶解氫氧化鈉2g于水中,加水稀釋至50m L,
        6.5 硫代硫酸鈉標準溶液(Na2S2O3·5H2O):0. 1 m ol/L(見附錄A),
        6.6 氯化鈉(NaCl)。
        6.7 乙酸苯胺溶液:量取新蒸餾的苯胺1 mL,于小燒杯中,加人冰乙酸9 ml,攪拌均勻。
        6.8 0.5%淀粉溶液:稱取0.5 g 可溶性淀粉,溶于100mL,水中煮沸,冷卻后備用。
        6.9 0.1%酚酞指示劑:稱取0.1 g 酚酞溶于100m L乙醇(50%)中.
        7 儀器
        7.1 糠醛蒸餾裝置(如圖1),其組成如下:
        7.1.1 圓底燒瓶:500 mL.
        7.1.2 滴液漏斗:具有30 mL,間隔刻度。
        7.1.3 蛇形冷凝器。
        7.1.4 錐形瓶:500 mL,,有刻度。
        7.2 計時器。
        7.3 滴定管:50 mL,
        7.4 移液管:100 mL及25 mL,
        7.5 錐形瓶:500 mL及1 000 ml,,具磨口玻璃塞。
        7.6 容量瓶:500 mL.
        8 取樣及處理
        按GB/T 740的規定取樣及處理。
        9 試驗步驟
        9.1 二溴化法
        9.1.1 燕餾
               精確稱取一定量(多戊糖含量高于10%的紙漿稱取0.5 g ,低于10%的紙漿稱取1g)試樣(稱準至0.00 01 g ),置 于潔凈、平滑的紙上(同時另稱取試樣按GB/T 741測定水分),然后將其移人500m l-圓底燒瓶(7.1.1)中,加人NaCI(6.6 )10g ,12%的 HCI(6.2)100mL.。裝上冷凝器(7.1.3)及滴液漏斗(7.1.2),漏斗中應盛有一定量的12%HCI。調節燒瓶下面的萬能電爐溫度,或用調壓器控制電爐溫度,使燒瓶的內容物沸騰,并將蒸餾速度控制為每10 min餾出30mL,餾出液。此后每餾出30 mL餾出液,即從滴液漏斗中加人12%的HCI溶液30mL于燒瓶中。直至總共蒸餾出300 mL餾出液后,用乙酸苯胺溶液(6.7)檢驗糠醛是否蒸餾完全。即用一試管從冷凝器的下端集取1mL.餾出液,加人1滴~2滴酚酞指示劑(6.9),滴人1mol/LNaOH溶液(6.4),使之中和至恰顯微紅色,然后加入1min.新配制的乙酸苯胺溶液(6.7)。放置1min后,如顯紅色,則證實糠醛尚未蒸餾完畢,仍應繼續蒸餾,如不顯紅色,則表示蒸餾完畢。
        9. 1.2 配制試樣
                糠醛蒸餾完畢后,將餾出液移人500mL容量瓶(7.6)中,用少量 12%HCI(6.2)漂洗錐形瓶(7.5)兩次。并將全部洗液倒人容量瓶(7.6)中,然后加人12 % HC1至其刻度,塞緊搖勻。
        9.1.3 測定
                用移液管(7.4)吸取200m L餾出液,置于1000mL,帶有磨口玻璃塞的錐形瓶(7.5)中,加人250g用蒸餾水制成的碎冰。當錐形瓶中的溶液溫度降至0℃時,用移液管(7.4)準確加入NaBr-NaBrO3,混合液(6.1)25 mL。然后迅速塞緊瓶塞,放置暗處,用計時器(7.2)計時5 min,且溶液溫度應保持為0℃。
        當到達規定時間后,加10%Kl溶液(6.3 )1 0mL.于錐形瓶中,塞緊瓶塞,搖勻,放置暗處 5m in,然后用0.1 m ol/L 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標準溶液(6.5)滴定析出的碘。當滴定至溶液呈淡黃色時,加人0.5%淀粉溶液(6.8)2 mL~3 mL,,并繼續滴定直至藍色消失。另吸取12%的HCI溶液(6.2)200 ml,,按以上步驟進行空白試驗。
        9.2 四溴化法
                蒸餾及配制試樣溶液的步驟與二溴化法中的9.1.1和9.1.2完全相同。
                用移液管(7.4)自容量瓶中吸取 200mL餾出液,置于500mL.帶有磨口玻璃塞的錐形瓶(7.5)中,加入NaBr-NaBrO3,混合液(6. 1) 25 ml.,然后迅速塞緊瓶塞,在暗處靜置1h,此時室溫應為20℃~25℃ 。
        當到達規定時間后,加10%寫KI溶液(6.3 )10 mL.于錐形瓶中,塞緊瓶塞,搖勻,放在暗處靜置5m in。然后用0.1 mol/L.硫代硫酸鈉(Na2S22O .5H2O)標準溶液(6.5)滴定析出的碘。當滴定至溶液呈淡黃色時,加人0.5%淀粉溶液(6.8)2m L~3mL,并繼續滴定直至藍色消失。另吸取12%的HCl溶液(6.2)200 mL,按以上步驟進行空白試驗。
        10 結果的表示
        10.1 計算方法
        10.1.1 二溴化法的計算
        10.1.1.1 二溴化法中的糠醛含量X1,(%)按式(1)進行計算。
        式 中 :
        0.0 48 — 與1mL,的1mol/L硫代硫酸鈉溶液相當的糠醛量;
        V1, — 空白試驗時耗用的硫代硫酸鈉的體積,單位為毫升(mL);
        V2 — 滴 定 試 樣時耗用的硫代硫酸鈉的體積,單位為毫升(mL);
        c— 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
        m— 絕干試樣質量,單位為克(g)。
        10. 1. 1.2 二溴化法中的多戊糖含量X2(%)按式(2)進行計算。
        式中:
        1.375- 糠醛換算為多戊糖的理論換算因數。
        10.1.2 四溴化法的計算
        10.1.2.四溴化法中的糠醛含量 X3( %)按式(3)進行計算。
        式中:
        0.024— 與1mL的1 mol/L硫代硫酸鈉溶液相當的糠醛量;
        V1 — 空白試驗時耗用的硫代硫酸鈉的體積,單位為毫升(mL);
        V2 — 滴定試樣時耗用的硫代硫酸鈉的體積,單位為毫升(mL);
        c— 硫 代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
        m— 絕干試樣質量,單位為克(g).
        10.1.2.2 四溴化法中的多戊糖含量X4( %)按式(4)進行計算。
        式中:
        1.375— 糠醛換算為多戊糖的理論換算因數。
        10.2  結果的表示
        兩種方法均應同時進行兩次測定,取其算術平均值作為測定結果,且測定結果應修約至小數點后兩位。如果兩次測定結果的絕對誤差超過0.1,應重新進行測定。
        11 試驗報告
        試驗報告應包括下列項目:
        a)  樣品鑒定材料,
        b) 本標準編號;
        c) 如果測試次數多于兩次,說明測定次數;
        d)  測試結果;
        e)  試驗中所觀察到的任何異?,F象;
        f)  本標準或規范性引用文件中未規定的并可能影響結果的任何操作。
        12 質量控制
        12.1 當安裝蒸餾裝置時,應特別注意滴液漏斗與圓底燒瓶和冷凝管的接口。在確保接口密閉后,方可進行試驗,以防氣體溢出,影響測定結果。
        12.2 嚴格榨制蒸餾諫度,及時補充HCI。
        附錄 A(規范性附錄)硫代硫酸鈉標準溶液
        A.1 溶液的配制
               稱取5個結晶水的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)25g 及無水碳酸鈉(Na2CO3) 0 .1 g ,溶解于
        1 000 mL.水中,并慢慢煮沸10 min。冷卻后,將溶液保存于有玻璃塞的棕色試劑瓶中,放置數日后過濾備用。
        A.2 溶液的標定
        將已在120℃干燥至恒重的基準碘酸鉀0.2 g(稱準至0.0001g ),置于 500mL碘量瓶中,加人200m l.水使之溶解,然后加人1.5 mL,分析純鹽酸(密度1.19g/mL),再加人10%碘化鉀溶液10mL,搖勻后塞緊瓶塞,靜置5 min,用0. 1 mol/1,待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定。在接近滴定終點時,加人新配制的0.5%淀粉溶液3mL,然后繼續滴定至藍色剛好消失。
        A. 3 結果計算
        硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按式(A. 1)計算。
        式中
        CNaS2O3— 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
        m— 基準碘酸鉀的質量,單位為克(g);
        V— 硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·5H2O)溶液的用量,單位為毫升(L);
        7— 碘酸鉀的毫克當量,單位為毫克每摩爾(mg/moL)

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